现在代科学中通过人体上的头发可能检测出人健康状况、情绪状况、营养状况、DNA等等,检测技术已经较成熟,但是存在大批量研究或检测头发样时,前处理耗费大量的时间和精力,具有一定的危险性。
全自动消解仪进行对头发消解处理,解决大批量消解问题,减少人力资源,减少时间消耗,大大提高实验消解工作效率。文中研究全自动石墨消解仪消解头发的消解条件。消解条件包括称样量、加酸量、酸的配比、加热时间、加热温度等,本文针对头发消解温度和消解时间进行研究,从而找出怎么样条件是适合消解头发的“最佳”条件,并为科学研究和医疗机构提供宝贵经验。
实验操作部分
1、样品
人体头发,样品经剪短,长度不超过玻璃消解管的半径(1。5cm),经酒精消毒处理备用。
2、仪器设备
DS-72全自动石墨消解仪(72通道,双温双模)、电脑、玻璃消解管。
全自动消解仪
3、试剂
硝酸(分析纯)
4、头发消解
称取头发样品0.100~0.120g,将发头样品放入玻璃消解管中,并插入DS-72全自动消解仪消解孔中,电脑软件设定程序,启动程序,往消解管准确加入3mL硝酸,自动加热消解及赶酸,待硝酸加完后自动定容,定容即可上机分析,同时做空白对照试验。
为了研究其消解温度及消解时间对全自动石墨消解仪程序进步设定了以下5个温度及时间,进行对照分析头发在哪个条件下消解为最佳:
(1)消解温度:140℃,消解时间:20min。
欢乐生肖玩法(2)消解温度:15O℃,消解时间:20min。
欢乐生肖玩法(3)消解温度:160℃,消解时间:20min。
(4)消解温度:150℃,消解时间:10min。
(5)消解温度:150℃,消解时间:30min。
5、数据对比
消解温度:140℃,消解时间:20min。测定数据结果如下图表1:
全自动石墨消解仪消解头发测定试验1结果
消解温度:150℃,消解时间:20min。测定数据结果如下图表2:
全自动石墨消解仪消解头发测定试验2结果
消解温度:160℃,消解时间:20min。测定数据结果如下图表3:
全自动石墨消解仪消解头发测定试验3结果
消解温度:150℃,消解时间:l0min。测定数据结果如下图表4:
全自动石墨消解仪消解头发测定试验4结果
消解温度:150℃,消解时间:30rain。测定数据结果如下图表5:
全自动石墨消解仪消解头发测定试验5结果
6、结果分析
经过大量实验,由【5】中的数据对比中就其消解后酸剩余量和定容结果的感观指标看,消解温度为150℃,消解时间为2O分钟的实验结果较好,是消解头发样品的最佳消解条件,实验消解方法也适用于实验,满足实验要求。
消解温度过低(140℃),消解过慢,酸剩余量过多,消解不完全;消解温度过高(160℃),消解过快,酸容易蒸干,消解不完全,定容后液体较浑浊,颜色偏浓。
消解时间过短(150℃,10分钟),酸剩余量过多,消解不完全;消解时间过长(150℃,30分钟),酸容易蒸得太干,定容后颜色偏浓。
7、实验结论
全自动消解仪的自动化程序操作,解决人力资源与样品量大批量操作问题,避免人为繁琐操作过程出现的误差,实验中使用双温双模模式对样品进行消解,大大加热样品消解速度,提高工作效率。消解方法符合国家标准,实验结果满足分析要求,全自动消解仪同时也适用于土壤、食品、植物等的消解。
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